原子吸收光譜儀的維護(hù)和故障排除

一、原子吸收光譜儀的日常維護(hù)

1空心陰極燈的維護(hù)

1.1空心陰極燈如長期擱置不用，會(huì)因漏氣，氣體吸附等原因不能正常使用，甚至不能點(diǎn)燃，所以每隔2~3個(gè)月應(yīng)將不常用的燈點(diǎn)燃2~3小時(shí)，以保持燈的性能。

1.2  空心陰極燈使用一段時(shí)間以后會(huì)衰老，致使發(fā)光不穩(wěn)，光強(qiáng)減弱，噪聲增大及靈敏度下降，在這種情況下，可用激活器加次激活，或者把空心陰極燈反接后在規(guī)定的最大工作電流下通電半個(gè)多小時(shí)。多數(shù)元素?zé)粼诮?jīng)過激活處理后其使用性能在一定程度上得到恢復(fù)，延長燈的使用壽命。

1.3  取、裝元素?zé)魰r(shí)應(yīng)拿燈座，不要拿燈管，以防止燈管破裂或通光窗口被沾污，導(dǎo)致光能量下降。如有污垢，可用脫脂棉蘸上1+3的無水乙醇和乙醚混合液輕輕擦拭以予清除。

2氘燈的維護(hù)：

 不要在氘燈電流調(diào)節(jié)器處于很大值時(shí)開啟氘燈，以免因大電流的沖擊而影響使用壽命。使用氘燈切勿頻繁啟閉，以免影響其使用壽命。

3透鏡的維護(hù)：
   外光路的透鏡，不應(yīng)用手觸摸，要保持清潔，透鏡表面如落有灰塵，可用洗耳球吹去或用擦鏡紙輕輕擦掉，千萬不能用嘴去吹，以免留下口水圈。如沾有污垢，可用乙醇乙醚混合液清洗。光學(xué)零件不能用汽油等溶劑和重鉻酸鉀-硫酸液清洗。石墨爐原子化器，在石墨管兩端的透鏡易被樣液污染，經(jīng)常要檢查清洗。
4霧化燃燒系統(tǒng)的維護(hù)：

4.1全系統(tǒng)的維護(hù)：

   分析任務(wù)守成后，應(yīng)繼續(xù)點(diǎn)火，噴入去離子水約10分鐘，以清除霧化燃燒系統(tǒng)中的任何微量樣品，溢出的溶液，特別是有機(jī)溶液滴，應(yīng)予以清除，廢液應(yīng)及時(shí)清倒。每周應(yīng)對(duì)霧化燃燒器系統(tǒng)清洗一次，若分析樣品濃度較高，則每天分析完畢都應(yīng)清洗一次。若使用有機(jī)溶液噴霧或在空氣-乙炔焰中噴入高濃度的Cu、Ag、Hg鹽溶液，則工作后應(yīng)立即清洗，防止這些鹽類可能會(huì)生成不穩(wěn)定的乙炔化合物，易引起爆炸。有機(jī)溶液的清洗方法是先噴與樣品互溶的有機(jī)溶液5分鐘，再噴丙酮5分鐘，然后再噴1%HNO3 5分鐘，最后再噴去離子水5分鐘。

4.2噴霧器的維護(hù)：

 如發(fā)現(xiàn)進(jìn)樣量過小，則可能是毛細(xì)管被堵塞，若毛細(xì)管被氣泡堵塞，可把它從溶液中取出，繼續(xù)通壓縮空氣，并用手指輕彈動(dòng)即可。若被溶質(zhì)或其它物質(zhì)堵塞，可點(diǎn)火噴純?nèi)軇?，如無改善，可用軟細(xì)金屬絲清除。若仍然不通，則應(yīng)更換毛細(xì)管。
4.3霧化室的維護(hù)：

   霧化室必須定期清洗，清洗時(shí)可先取下燃燒器，可用去離子水從霧化室上口灌入，讓水從廢液管排走。若噴過濃酸、堿溶液及含有大量有機(jī)物的試樣后，應(yīng)馬上清洗。注意檢查排液管下的水封是否有水，排液管口不要插進(jìn)廢液中，防止二次水封導(dǎo)致排液不暢。
4.4燃燒器的維護(hù)：

   燃燒器的長縫點(diǎn)燃后應(yīng)呈現(xiàn)均勻的火焰，若火焰不均勻，長時(shí)間出現(xiàn)明顯的不規(guī)則變化──缺口或鋸齒形，說明逢被碳或無機(jī)鹽沉積物或溶液滴堵塞。需清除?？砂鸦鹧嫦绾?，先用濾紙插入揩試。如不起作用可吹入空氣，同時(shí)用單面刀片沿縫細(xì)心刮除，讓壓縮空氣將刮下的沉積物吹掉，但要注意不要把縫刮傷。必要時(shí)可以卸下燃燒器，拆開清洗。

5.石墨爐的維護(hù)：
   石墨爐與石墨管連接的兩個(gè)端面要保護(hù)平滑，清潔，保證兩者之間緊密聯(lián)接。如發(fā)現(xiàn)石墨錐有污垢要立即清除，防止隨氣流進(jìn)入石墨管中，做成測量誤差，影響測試結(jié)果。石墨爐溫度的標(biāo)定：可取高純金屬絲Φ0.5nm長3-5cm插入石墨爐中按工作程序升溫,從金屬絲頭部看是否熔融而知溫度標(biāo)稱值與實(shí)際溫度之差。

6.自動(dòng)進(jìn)樣器的維護(hù)

6.1毛細(xì)管進(jìn)樣頭的維護(hù)

  如毛細(xì)管進(jìn)樣頭變臟，可吸取20%的HNO3清洗；如果嚴(yán)重彎曲或變形，用刀片割去損壞部分。

6.2注射器和沖洗瓶的維護(hù)

  經(jīng)常檢查注射器有無氣泡，如有，則應(yīng)小心清除；經(jīng)常清洗沖洗瓶，保持沖洗瓶干凈。

7.其它

  經(jīng)常檢查Ar氣、乙炔氣和壓縮空氣的各個(gè)連接管道，保證不泄漏；經(jīng)常檢查乙炔的壓力，保證壓力大于500KPa（100psi），防止丙酮揮發(fā)進(jìn)入管道而損壞儀器。

二、故障排除

  故障排除，首先應(yīng)分析原因。儀器故障產(chǎn)生的原因和出現(xiàn)的現(xiàn)象是錯(cuò)綜復(fù)雜的。必須小心觀察故障現(xiàn)象，認(rèn)真檢測和細(xì)致地分析比較，才能找出故障所在。由于儀器型號(hào)繁多，結(jié)構(gòu)、線路和功能差別較大，要詳細(xì)討論一起產(chǎn)生故障的原因和排除方法，必須針對(duì)具體儀器來分析，需參考廠家的儀器線路圖、說明書和維修手冊(cè)。這里僅從操作者正確使用和分析角度就一些共同性的常見的故障問題作簡要討論

(一)儀器顯示系統(tǒng)故障

1.電源顯示器不亮故障原因：電源進(jìn)線斷路或接觸不良，保險(xiǎn)管損壞，電源輸入線某處斷路。查處方法：用萬用表查出故障并修復(fù)。

2.顯示儀表突然波動(dòng)故障原因：電網(wǎng)電壓變動(dòng)太大，電子線路中個(gè)別元器件突然損壞；某處導(dǎo)線或接觸點(diǎn)斷路或短路；高壓控制失靈。

(二)光源系統(tǒng)故障

1.空心陰極燈點(diǎn)不亮故障原因:燈電源出問題或未接通；燈頭與燈座接觸不良；燈頭接線斷路；燈漏氣。查處方法；分別檢查電源、連線和插接件；若不是電路問題；再進(jìn)行換燈檢查。

2. 燈陰極輝光顏色異常故障原因：燈內(nèi)惰性氣體不純。查處方法：在工作電流或大電流(80mA,150mA)下反向通電處理.

3.燈陰極口外發(fā)光或陰極內(nèi)發(fā)生跳動(dòng)的火花狀放電，故障原因：燈內(nèi)惰性氣體壓力降低不能維持正常放電，后者由陰極表面氧化物或雜質(zhì)所致。查處方法:前種情況需換新燈；后種情況通過十幾毫安電流直到火花放電停止，若無效則需換新燈。

4.氘燈不亮故障原因：氘燈電源系統(tǒng)出現(xiàn)故障；氘燈起輝電壓因長期使用而增高；氘燈壽命完結(jié)。查處方法：針對(duì)原因分別加以處理。

5 氘燈能量不夠故障原因：光欄?。汗饴肺凑{(diào)好：波段不適：氘燈壽命終結(jié)。查處方法：加大光擋； 重調(diào)光路；換新燈。

    ( 三 ) 能量輸出方面的故障

1. 空心陰極燈亮而高壓開啟后無能量輸出故障原因 : 無負(fù)高壓 ; 空心陰極燈發(fā)光異?；蛭恢貌粚?duì) ; 波長不準(zhǔn) ; 燃燒器擋光 ; 單色器故障 ; 主機(jī)電路故障。 查處方法 : 第二、三、四種情況易查 , 第一、五、六種情況需按儀器說明書或維修手冊(cè)的規(guī)定逐一處理。

2. 輸出能量過低故障原因 : 燈能量弱 ; 光路調(diào)整不佳 ; 透鏡或單色器內(nèi)光學(xué)元件被污染 ; 波長不準(zhǔn) ; 放大線路增益下降 ; 光電倍增管衰老 。 查處方法 : 如果是全波段內(nèi)能量普遍降低 , 應(yīng)檢查光電倍增管是否衰老和負(fù)高莊是否正常 ; 如果能量低與波長有關(guān) , 除察看光學(xué)元件有無污染外 , 還應(yīng)檢查單色器光學(xué)系統(tǒng)有無機(jī)械位置變化 ; 如果是因波長示值錯(cuò)亂 , 應(yīng)重新校正波長 ; 如果是線路增益問題 , 需按照維修手冊(cè)規(guī)定進(jìn)一步查因處理。

3. 工作時(shí)能量顯示不變化故障原因 : 主機(jī)電路中前置放大器連接有問題 ; 主放大器異常。查處方法 : 檢查前置放大器連線及運(yùn)算放大器 ; 按維修手冊(cè)的要求調(diào)整電位器。

4. 擋光時(shí)能量不為零故障原因 : 前置放大器組件或主放大器組件失調(diào)或損壞。查處方法 : 用數(shù)字表監(jiān)測前置放大器輸出 , 擋光時(shí)調(diào)整印制板上的電位器 , 使能量指示為零 , 或更換主放大器上的運(yùn)算放大器。

〈四 〉 吸收信號(hào)方面的故障

 1. 零點(diǎn)不對(duì)故障原因 : 空心陰極燈衰老 , 強(qiáng)度太弱 , 波長調(diào)節(jié)不準(zhǔn) ; 石英窗口和聚光鏡表面污染 ; 雙光束儀器樣品光束和參比光束不匹配。查處方法 : 針對(duì)具體原因作相應(yīng)處理 ; 帶有自動(dòng)凋零裝置的儀器 , 若按下按鈕 , 數(shù)字顯示不在 (0.000 ± 0.002)A, 可調(diào)整自動(dòng)調(diào)零電路的調(diào)整點(diǎn)置零 , 也可采用燃燒器擋光使 儀器輸出 10mV, 數(shù)字顯示吸光度不等于1.000時(shí), 可調(diào)整數(shù)字顯示板電路的調(diào)整點(diǎn)使吸光度為 1.OOO。

2.靜態(tài)基線漂移故障原因 : 光源系統(tǒng)和檢測系統(tǒng)故障。查處方法 : 首先 查明儀器是在受潮。放置吸潮硅膠 , 儀器通電去潮 , 一段時(shí)間后儀器穩(wěn)定性會(huì)逐 漸正常。查明儀器單獨(dú) " 地線 " 是否良好 , 儀器的“地線”( 與佼器外殼接通 ) 不能與“中線”共用。任何電磁感應(yīng)都會(huì)使儀器產(chǎn)生漂移。 用示波器檢查“同步解調(diào)控制電路”檢測點(diǎn)的波形 , 并與標(biāo)準(zhǔn)波形比較 , 如果波形異常 , 應(yīng)調(diào)整使之正常。同步解調(diào)控制的波形微小變化 , 都可以使儀器產(chǎn)生漂移。元素?zé)艉蜔綦娫吹姆€(wěn)定性 , 負(fù)高壓電源的穩(wěn)定性等 , 都可能導(dǎo)致基線漂移。若是電源問題 , 應(yīng)按維修尋冊(cè)加以處理。

3. 點(diǎn)火基線漂移故障原因 : 靜態(tài)基線漂移 ; 原子化系統(tǒng)故障。查處方法 : 排除靜態(tài)基線漂移 ; 檢查吸液毛細(xì)管有無堵塞和“氣泡”，廢液排泄是否暢通和霧 室內(nèi)有元積水。氣源壓力不穩(wěn)和燃燒器預(yù)熱不夠均會(huì)引起漂移。當(dāng)然波長調(diào)不準(zhǔn)也會(huì)導(dǎo)致漂移。應(yīng)針對(duì)具體情況，分別加以處理。

    4. 噪聲大、讀數(shù)不穩(wěn) 故障原因 : 光源系統(tǒng)、原子化系統(tǒng)、分光系統(tǒng)和檢測系統(tǒng)發(fā)生故障。查處方法 : 首先區(qū)分故障是來源于原子化系統(tǒng)還是電檢測系統(tǒng)。 通過點(diǎn)燃火焰吸噴“純水”和不點(diǎn)火的情況比較 : 據(jù)基線穩(wěn)定度就可判明。

如果判斷出故障來源于原子化系統(tǒng) , 還要進(jìn)而判斷是來自火焰還是噴霧裝罩 , 可通過吸噴“純水”和調(diào)節(jié)噴霧器為觀察噪聲電平是否明顯減小或消失 , 否則 , 噪聲可能主要來自火焰?？烧{(diào)整燃助比、燃燒器高度和穩(wěn)定氣源壓力來觀察噪聲也平的變化情況。噴霧器是火焰原子化系統(tǒng)噪聲的主要來源。

 如果判斷故障主要來源于電檢測系統(tǒng) , 需先區(qū)分出主來自燈電源還是檢測系統(tǒng)?？墒褂煤细竦你~燈 , 讓儀器和燈充分預(yù)熱 , 切斷人射光 , 考察此時(shí)的噪聲電平。若正常 , 則故障來自燈電源或元素?zé)簟Ｔ龠M(jìn)一步檢查燈電源 , 或換新燈檢查。

如果否定出自燈或燈電源 , 則需進(jìn)一步檢查單色器系統(tǒng)和檢測系統(tǒng)。 故障現(xiàn)象隨波長而變化 , 則可判斷故障主要來自單色器系統(tǒng)。對(duì)于雙光束儀器與 如果增加燈電流 , 基線漂移增大 , 說明單色， 器兩束光不匹配。單色器內(nèi)部的雜散光、光柵及其光學(xué)元件表面積聚灰塵、污穢 , 均能使噪聲電平增大。

    檢測素統(tǒng)是噪聲主要來源之一。需使用萬用表和示波器，先查清故障是來自電源供應(yīng)還是光電倍增管或線性電路。

    檢查噪聲故障是件難度較大的工作 , 故障現(xiàn)象有時(shí)是多部分多因素的疊加綜合 , 但通過耐心細(xì)致的分析、比較、檢查，也量可以“確癥”和排除的。

讀數(shù)不穩(wěn)定表示吸收信號(hào)上疊加有較大的噪聲。這對(duì)測定是不利的。導(dǎo)致讀數(shù)不穩(wěn)的原因主要來自原子化系統(tǒng)，吸液毛細(xì)管堵塞 , 霧化器霧口腐蝕， 霧化室內(nèi)積廢液 , 空氣和乙炔不純或壓力不穩(wěn) , 試液基體濃度過太 , 有沉淀和夾雜物 , 燃燒器縫口沉積有炭和無機(jī)鹽或縫口堵塞而使火焰主鋸齒形 , 所有這些情況均影響讀數(shù)穩(wěn)定性。應(yīng)針對(duì)具體問題加以檢查排除。

( 五 ) 靈敏度和檢出限方面的故障

    1. 靈敏度低故障原因 : 儀器工作條件不是最佳 ; 毛細(xì)管和節(jié)流嘴相對(duì)位置和同心度不佳 ; 撞擊球位置不佳 ; 霧化室內(nèi)積廢液 ; 元素?zé)糍|(zhì)劣 ; 線路增益下降 ; 光學(xué)元件積灰塵污穢。查處方法 : 按說明書和維修手冊(cè)提供的方法 , 逐一查找原因加以改進(jìn)處理。

2. 檢出限值偏離故障原因 : 導(dǎo)致靈敏度低的諸項(xiàng)故障 ; 造成噪聲過大和讀數(shù)不穩(wěn)的各項(xiàng)故障。查處方法 : 綜合上述有關(guān)方法查處故障。